Analyse1 http://pharmacy.kku.ac.th/analyse1 babblings! Copyright 2004 Mon, 29 Nov 2004 02:08:40 +0000 http://wordpress.org/?v=1.2 เอกสารประกอบการเรียนวิชา การวิเคราะห์ยา1 http://pharmacy.kku.ac.th/analyse1/index.php?p=197 http://pharmacy.kku.ac.th/analyse1/index.php?p=197#comments Tue, 23 Nov 2004 10:02:41 +0000 ขอต้อนรับสู่รายวิชาการวิเคราะห์ยา 1 http://pharmacy.kku.ac.th/analyse1/index.php?p=197 หัวข้อเรื่อง การไทเทรตเกี่ยวกับสารประกอบเชิงซ้อน (Complxometric Titration) ยินดีต้อนรับเข้าสู่เว็บเพจ รายวิชาการวิเคราะห์ยา 1 ในหัวข้อเรื่อง การการไทเทรตเกี่ยวกับสารประกอบเชิงซ้อน (Complxometric Titration) ซึ่งจัดทำขึ้นสำหรับนักศึกษาและผู้ที่สนใจทั่วไปได้ค้นคว้าและเรียนรู้ด้วยตนเอง โดยจะประกอบด้วย หัวข้อต่างๆที่ได้ทำการสอนในภาคบรรยายที่จัดไว้ในคอลัมน์ทางด้านขวามือ ซึ่งผู้เรียนสามารถเข้าไปศึกษาได้ตามลำดับ บางหัวข้อจะมี ตาราง และสูตรโครงสร้างประกอบเพื่อทำให้เข้าใจมากยิ่งขึ้น เนื่องจากเว็บเพจนี้ผู้จัดทำได้จัดทำขึ้นเป็นครั้งแรกอาจจะยังมีข้อบกพร่องอีกหลายประการ ขอความกรุณาท่านผู้เข้าเยี่ยมชมถ้าพบข้อผิดพลาดประการใด ช่วยส่งข้อเสนอแนะมายังผู้จัดทำด้วย เพื่อจะได้ทำการปรับปรุงแก้ไขในโอกาสต่อไปค่ะ ขอขอบพระคุณค่ะ อ. ดร. สุธาสินี พิชญวศิน e-mail: sutpit1@kku.ac.th ภาควิชาเภสัชเคมี คณะเภสัชศาสตร์ มข. พฤศจิกายน 2547 http://pharmacy.kku.ac.th/analyse1/wp-commentsrss2.php?p=197 8. แบบทดสอบ http://pharmacy.kku.ac.th/analyse1/index.php?p=198 http://pharmacy.kku.ac.th/analyse1/index.php?p=198#comments Tue, 23 Nov 2004 09:58:10 +0000 แบบทดสอบ http://pharmacy.kku.ac.th/analyse1/index.php?p=198 คำถามก่อนการเรียนรู้รายบุคคล 1. การไทเทรตแบบเชิงซ้อนที่ต้องอาศัยปัจจัยหลายๆอย่างจึงทำให้การวิเคราะห์ได้ผลที่ถูกต้องแม่นยำ ถ้าเปรียบเทียบกับการดำรงชีวิตของคนเราท่านคิดว่ามีความจำเป็นต้องอาศัยผู้อื่นในการช่วยเหลือทำการงานต่างๆให้สำเร็จหรือไม่ แสดงความคิดเห็นของท่าน 2. ท่านเห็นความสำคัญของทุกสิ่งรอบตัวหรือไม่ สิ่งของใด หรือ บุคคลใดที่คิดว่ามีความจำเป็นกับท่านมากที่สุดที่ทำจะให้ท่านประสพความสำเร็จในชีวิต แสดงเหตุผล แบบฝึกหัดสำหรับกลุ่ม 1. จงเขียนปฏิกิริยาของการเกิดสารประกอบเชิงซ้อนและค่าคงที่ของสมดุล 2. จำนวนอิเล็คตรอนอิสระที่สามารถเกิดพันธะโควาเลนท์กับไอออนของโลหะเรียกว่าอะไร 3. จงยกตัวอย่างลิแกนด์ที่มีคู่ของอิเล็คตรอนอิสระเพียง 1 คู่มา 4 ชนิด 4. สารประกอบที่ใช้เป็นคอมเพล็กซิงเอเจนต์ชนิด polydentate ligate ได้แก่สารประกอบชนิดใด 5. จงอ่านชื่อสารประกอบเชิงซ้อน Cu(NH3)Cl2 และ Cu2Fe(CN)6 6. จงยกตัวอย่างการไทเทรตแบบเกิดสารเชิงซ้อนชนิดที่ใช้ inorganic complexing agents 7. การไทเทรตที่ใช้ในการวิเคราะห์หาปริมาณได้ดีนั้น ปฏิกิริยาที่เกิดระหว่างไอออนของโลหะกับลิแกนด์ควรเกิดขึ้นในอัตราส่วนเท่าไร 8. EDTA มีชื่อเต็มว่าอะไร 9. เมื่อสัญลักษณ์ย่อของ EDTA คือ H4Y ในสารละลายของ EDTA ควรมีสปีชีส์ใดอยู่บ้างและปริมาณของแต่ละสปีชีส์ในสารละลายขึ้นอยู่กับอะไร 10. สิ่งที่มีผลต่อเคอร์ฟของการไทเทรตคืออะไรบ้าง จงอธิบายถึงอิทธิพลนั้น 11. จงยกตัวอย่างอินดิเคเตอร์ที่ใช้ในการไทเทรตแบบเกิดสารเชิงซ้อนมา 2 ชนิด 12. เทคนิคของการไทเทรตแบบเกิดสารเชิงซ้อนมีกี่วิธี อะไรบ้าง จงอธิบายหลักการของแต่ละวิธี 13. การควบคุมให้การไทเทรตเลือกไทเทรตเฉพาะไอออนที่สนใจทำได้อย่างไรบ้าง จงอธิบาย Link ที่น่าสนใจ http://61.19.145.7/student/science401/chem/chem3/complex.html http://chimge.unil.ch/En/complexes/1cpx0.htm http://pharmacy.kku.ac.th/analyse1/wp-commentsrss2.php?p=198 7. การไตเทรตหาปริมาณไอออนของโลหะในสารละลายผสม http://pharmacy.kku.ac.th/analyse1/index.php?p=196 http://pharmacy.kku.ac.th/analyse1/index.php?p=196#comments Tue, 23 Nov 2004 07:06:51 +0000 7. การไทเทรตหาปริมาณไอออนของโลหะในสารละลายผสม http://pharmacy.kku.ac.th/analyse1/index.php?p=196 เนื่องจาก EDTA สามารถทำปฏิกิริยากับโลหะได้หลายชนิด ทั้งที่เป็น divalent, trivalent และ tetravalent ดังนั้นในเภสัชภัณฑ์ที่มีโลหะหลายชนิดผสมกันอยู่ ก็ต้องมีวิธีเลือก titrate เฉพาะโลหะบางชนิดที่ต้องการ โดยที่ไม่ทำปฏิกิริยากับไอออนของโลหะอื่นที่ผสมอยู่ วิธีการวิเคราะห์ทำได้หลายวิธีดังนี้ 1. ปรับ pH ของสารละลาย วิธีนี้จะใช้ต่อเมื่อโลหะที่ผสมอยู่นั้นจะเกิด complex กับ EDTA ได้ใน pH ที่แตกต่างกันเช่น โลหะในกลุ่ม alkali earth metals จะเกิด complex ที่คงตัวกับ EDTA ที่ pH>7 แต่โลหะพวก transition elements จะเกิด ... http://pharmacy.kku.ac.th/analyse1/wp-commentsrss2.php?p=196 6. Classification of EDTA Titration http://pharmacy.kku.ac.th/analyse1/index.php?p=195 http://pharmacy.kku.ac.th/analyse1/index.php?p=195#comments Tue, 23 Nov 2004 06:56:46 +0000 6. Classification of EDTA Titration http://pharmacy.kku.ac.th/analyse1/index.php?p=195 การไทเทรตหาปริมาณไอออนของโลหะด้วย EDTA มีวิธีการไทเทรตได้หลายแบบที่สำคัญมี 5 แบบคือ 1. Direct Titration เป็นการไทเทรตโดยตรง เพื่อหาปริมาณโลหะที่ต้องการโดยตรงด้วยสารละลายมาตรฐาน EDTA ในสารละลายบัฟเฟอร์ที่ควบคุม pH ไว้ที่ค่าที่ต้องการ และใช้ metal indicator ที่เหมาะสมในการตัดสินจุดยุติ ตัวอย่างเช่น การ titrate หาปริมาณ Mg2+ ด้วย EDTA โดยใช้ eriochrome black T เป็นอินดิเคเตอร์ และปรับ pH 10 ด้วยสารละลายบัฟเฟอร์ระบบ ammonia-ammonium chloride buffer 2. Back Titration เป็นการไทเทรตย้อนกลับ โดยการเติมสารละลายมาตรฐาน EDTA ที่มากเกินพอจากบิวเรต หรือปิเปต ลงในสารตัวอย่างของไอออนของโลหะ ... http://pharmacy.kku.ac.th/analyse1/wp-commentsrss2.php?p=195 5. Method of End point Detection is Complexometric Titration http://pharmacy.kku.ac.th/analyse1/index.php?p=194 http://pharmacy.kku.ac.th/analyse1/index.php?p=194#comments Tue, 23 Nov 2004 06:29:26 +0000 5. Method of End Point Detection is Complexometric Titr http://pharmacy.kku.ac.th/analyse1/index.php?p=194 1. Visual method ใช้วิธีดูการเปลี่ยนแปลงสีของ indicator ที่จุดสมมูลย์ โดย indicator ที่ใช้มี 2 ชนิดคือ 1.1 PM indicator หรือ metal indicator หรือ metallochromic indicator มักเป็น organic compound ที่เรียกว่า dye dye นี้จะทำหน้าที่เป็น chelating agent เพื่อ form เป็น dye-mtal complex ที่ให้สีแตกต่างจาก free dye และจะมี stability constant ต่ำกว่า ... http://pharmacy.kku.ac.th/analyse1/wp-commentsrss2.php?p=194 4. Factor ที่มีผลต่อ Stability ของ Metal-EDTA Complex http://pharmacy.kku.ac.th/analyse1/index.php?p=193 http://pharmacy.kku.ac.th/analyse1/index.php?p=193#comments Fri, 19 Nov 2004 03:12:30 +0000 4. Factor ที่มีผลต่อ Stability ของ Metal-EDTA Compl http://pharmacy.kku.ac.th/analyse1/index.php?p=193 4. Factor ที่มีผลต่อ Stability ของ Metal-EDTA Complex 1. Effect ของ pH ต่อการเกิด complex เมื่อ [Y] มากค่า K จะน้อย ดังนั้นปฏิกิริยา form complex นี้ จะเกิดดีที่สุดในด่าง แต่บางครั้งถ้าเป็นด่างมากเกินไป ก็อาจเกิด metallic hydroxide และ metallic hydroxide นี้ มักจะมีค่า solubility product ต่ำ ละลายน้ำได้น้อย ก็อาจตกเป็นตะกอนลงมาได้ แต่ถ้า pH ต่ำเกินไป ปริมาณ Y4- ก็ลดลงด้วย ส่งผลต่อค่า solubility ให้ต่ำลง ค่า stability constant ของสารประกอบเชิงซ้อนหาได้จากสมการนี้ M ... http://pharmacy.kku.ac.th/analyse1/wp-commentsrss2.php?p=193 3. Titration of complex formation http://pharmacy.kku.ac.th/analyse1/index.php?p=192 http://pharmacy.kku.ac.th/analyse1/index.php?p=192#comments Fri, 19 Nov 2004 02:37:24 +0000 3. Titration of complex formation http://pharmacy.kku.ac.th/analyse1/index.php?p=192 การไทเทรตสำหรับปฏิกิริยาการเกิดสารเชิงซ้อน (Complexometric titration ) หลักการของ complexometric titrationเป็นการไตเตรทเพื่อหาปริมาณ metal ion โดยการเกิดเป็นสารประกอบเชิงซ้อนระหว่างไอออนของโลหะ ซึ่งเป็นตัวรับอิเลคตรอนกับสารที่สามารถให้คู่อิเลคตรอนกับโลหะได้ ในสารละลายที่ถูก buffered ให้มี pH อยู่ในช่วงที่เหมาะสม อินดิเคเตอร์ที่ใช้จะถูกเติมลงไปในสารละลายนี้ แล้วไอออนของโลหะจะถูกไตเตรทด้วยสารละลายมาตรฐานของ complexing agent และเมื่อถึงจุดยุติควรสังเกตเห็นการเปลี่ยนแปลงสีได้ชัดเจน การตรวจวัดจุดยุติอาจทำได้ทั้ง physical method และ chemical method การไตเตรทโดยวิธีนี้จะทำได้ง่าย สะดวกและมีความถูกต้อง ดังนั้นจึงได้มีการพัฒนามาใช้แทนการวิเคราะห์โดย gravimetric method ซึ่งวิเคราะห์ไอออนโลหะได้หลายชนิด การจะเลือกใช้ complexometric titration method ในการวิเคราะห์หาปริมาณโลหะชนิดต่าง ๆ ได้นั้นต้องพิจารณาถึงหลักเกณฑ์ดังนี้ 1. Complex reaction ต้องเป็น stoichiometrically กล่าวคือ metal ion ต้องทำปฏิกิริยากับ ... http://pharmacy.kku.ac.th/analyse1/wp-commentsrss2.php?p=192 2. Metal complex formation http://pharmacy.kku.ac.th/analyse1/index.php?p=5 http://pharmacy.kku.ac.th/analyse1/index.php?p=5#comments Thu, 18 Nov 2004 09:12:06 +0000 2. Metal Complex formation http://pharmacy.kku.ac.th/analyse1/index.php?p=5 สารเชิงซ้อนที่เกิดขึ้นระหว่างไอออนของโลหะกับลิแกนด์(ligand) หรือ คอมเพล็กซิงเอ-เจนต์ (complexing agent) สามารถอธิบายได้โดยทฤษฎีของ Lewis acid base ไอออนของโลหะเป็นตำรับคู่ของอิเล็กตรอน (electron pair acceptor) จากลิแกนด์ คำนิยามต่างๆที่เกี่ยวข้อง Complexation ตามคำจำกัดความของ Lewis เป็นปฎิกิริยาของกรดและด่างที่เกิดจากโลหะซึ่งเป็น Lewis acid หรือตัวรับอิเล็คตรอนกับ ligand ซึ่งเป็น Lewis base หรือตัวให้เล็คตรอนในการเกิดพันธะกับโลหะ Complex ion หรือ coordination compound เป็นสารประกอบ neutral หรือ ionic compound ที่เกิดจากการสร้างพันธะ coordinate covalent bond ระหว่าง metal ion กับ complexing agent สารประกอบเชิงซ้อนที่เกิดขึ้นส่วนใหญ่จึงมีสี จึงใช้ในการวิเคราะห์ที่เป็น colorimetric และ photometric method Coordinate covalent ... http://pharmacy.kku.ac.th/analyse1/wp-commentsrss2.php?p=5 1. Introduction http://pharmacy.kku.ac.th/analyse1/index.php?p=3 http://pharmacy.kku.ac.th/analyse1/index.php?p=3#comments Wed, 17 Nov 2004 09:41:14 +0000 1. Introduction http://pharmacy.kku.ac.th/analyse1/index.php?p=3 การวิเคราะห์หาปริมาณ inorganic substance ใน pharmaceutical product เช่น พวกโลหะ: Al3+, Ca2+, Mg2+, Zn2+ และ Bi3+ เหล่านี้ สามารถวิเคราะห์ได้หลายวิธี ดังนี้ 1. Classical Method เป็นการวิเคราะห์โดยอาศัยการเกิดปฏิกิริยาเคมี แบ่งย่อยได้ดังนี้ 1.1 Gravimetric method เป็นวิธีการหาปริมาณโลหะ โดยการตกตะกอน (precipitation) ไอออนโลหะที่ต้องการวิเคราะห์กับ reagent ที่เหมาะสม เมื่อได้ตะกอนแล้ว ทำการกรอง (filtration) ล้างตะกอน (washing) อบตะกอนให้แห้ง (drying) และเผาตะกอนจนได้น้ำหนักคงที่ (ignition) วิธีวิเคราะห์แบบนี้ ต้องใช้เวลาในการวิเคราะห์มาก แต่ละขั้นตอนทำได้ยุ่งยาก จึงไม่เป็นที่นิยม 1.2 Volumetric method วิธีนี้สามารถวิเคราะห์ปริมาณ metal ion ได้ง่ายและรวดเร็วขึ้น โดยให้ metal ion ทำปฏิกิริยากับโมเลกุลที่สามารถให้อิเลคตรอนกับ metal ion ได้ ... http://pharmacy.kku.ac.th/analyse1/wp-commentsrss2.php?p=3